1、制剂简介
黄连总碱胶囊剂型为胶囊剂，主治急性咽炎，急性上呼吸道感染，咽炎，风热感冒，风热头痛。用法用量为口服，一次4粒，一日3次。
2、实验方法
毛春芹等[8]利用高效液相色谱法测定岩黄连总碱胶囊中巴马汀的含量。
色谱条件为AgilentXDBC18色谱柱(4.6mm×150mm，5μm)；流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(21：79);柱温30℃;检测波长347nm;流速1.0mL·min-1；进样量10μL;采样时间50min。取盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，各加甲醇制成每1mL含盐酸巴马汀1.002mg。
取胶囊内容物，研细，取70mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1%盐酸甲醇50mL，称定质量，超声处理(功率500W，频率50kHz)60min，放冷，再称定质量,用1%盐酸甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液。
3、结果
以对照品进样量(μg)为X轴，峰面积值为Y 轴计算回归方程、相关系数和线性范围。得到以下方程：
Y=42.045X－0.035，r=0.999，线性范围为10.441～63.001μg;
精密度实验结果表明平均峰面积分别为187754，RSD依为1.31%，仪器精密度好、重现性良好，稳定性实验表明，供试品溶液在48h内基本稳定。低浓度药小檗碱平均加样回收率分别为98.91%(RSD为1.91%)。中浓度药的平均加样回收率分别为97.99% (RSD为2.32%)。高浓度回收率分别为98.34%(RSD为2.33%)。均符合实验要求。
4、结论
黄连总碱胶囊中巴马汀含量为74.35 mg•g-1。
在实验中对照品混合溶液，在200～400nm波长内进行紫外扫描比较，寻找共同吸收波长，扫描显示巴马汀在344nm处有较大吸收，因此选择344nm的波长作为测定该成分的吸收波长。
在对供试品溶液制备条件的考察时，本实验根据黄连巴马汀的结构特点及性质，采用HPLC法同时测定其含量，具有分离效果好、专属性强、灵敏度高等优点，实验结果可为黄连总碱胶囊质量标准的建立提供科学的依据。
（三）黄连上清片中药根碱的HPLC测定
1、制剂简介
黄连上清片收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第六册》，由黄柏、黄连、大黄、连翘、薄荷、黄芩等中药组成，主治头晕目眩、爆发火眼、牙齿疼痛、口舌生疮、咽喉肿痛、耳痛耳鸣、大便秘急、小便短赤[9]。
2、实验方法
俞永梅等[10]运用高效液相色谱法测定黄连上清片中药根碱的含量。
采用C18柱分离；柱温40℃；流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.01mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调pH为3.1)-乙腈(70∶30)；体积流量1.0mL/min；检测波长为345nm；进样量10μL。用外标法按峰面积定量计算。
取药根碱对照品，精密称定，加甲醇溶解，制成每1mL含与供试品溶液质量浓度相当的对照品混合溶液(质量浓度分别为盐酸小檗碱53.3555μg/mL、盐酸巴马汀5.616μg/mL、盐酸药根碱5.994μg/mL)。
取黄连制剂研磨，取细粉约2.5g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，称定质量，超声处理30min(功率300W，频率50kHz)，放冷，密塞，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
3、结果
以对照品进样量(μg)为X轴，峰面积值为Y 轴计算回归方程、相关系数和线性范围。得到以下方程：
Y=42.001X－0.057，r=0.999，线性范围为11.555～63.221μg;
精密度实验结果表明，平均峰面积分别为201760，RSD依为1.01%。仪器精密度好，重现性良好。稳定性实验结果表明，供试品溶液在48h内基本稳定。低浓度药小檗碱平均加样回收率分别为98.01%(RSD为1.31%)。中浓度药的平均加样回收率分别为97.19% (RSD为2.12%)。高浓度回收率分别为98.14%(RSD为2.15%)。均符合实验要求。
4、结论
黄连上清片药根碱含量为1.95μg。
在实验中对照品混合溶液，在200～400nm波长内进行紫外扫描比较，寻找共同吸收波长，扫描显示药根碱在345nm处有较大吸收，因此选择345nm的波长作为测定该成分的吸收波长。
高效液相色谱法具有适应范围广、分离效能高、重复性良好等优点，已经在中药研究中得到了广泛的应用，本实验证明可运用高效液相色谱法测定黄连上清片药根碱含量，为今后黄连制剂的研究奠定理论基础。
四、总结
终上所述：HPLC方法简便、 灵敏、 重现性好， 适用于黄连及其炮制品质量品质的控制。HPLC的出现不过三十多年的时间，但这种分离分析技术的发展十分迅猛，目前应用也十分广泛。高效液相色谱更适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质，因而广泛应用于核酸、肽类、内酯、稠环芳烃、高聚物、药物、人体代谢产物、表面活性剂，抗氧化剂、杀虫剂、除莠剂的分析等物质的分析。
五、参考文献
[1]呼永河，李静，武娜杰，等.加味黄连温胆汤治疗糖尿病无症状心肌缺血的临床观察[J].中国中西医结合杂志，2005，25(9):790-793.
[2]国家药典委员会.中国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社，2000:250-251.
[3]李备，周岐新.黄连抗消化性溃疡的药理学研究进展[J].中国药房，2005，16(14):1107-1109.
[4]晁若冰，张浩，庄燕黎，等.高效液相色谱法测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量[J].药物分析杂志，2003，23(5):354 -357.
[5]李宝红，韩芸，吴君，等.HPLC测定清胃黄连丸的体外溶出度[J].华西药学杂志，2013，28(1):77-79.
[6]韩学军，付贵昕.用于中药纯化过程的近红外光谱分析新方法[J].科学与财富，2013(8):305.
[7]许波，高良美. 高效液相色谱法测定增效黄连素胶囊中盐酸小檗碱和甲氧苄啶的含量[J]. 药物分析杂志，2001，21(1):21-22
[8]毛春芹，陆兔林，王静，池玉梅，谢辉，胡芳.高效液相色谱法测定岩黄连总碱胶囊中3种生物碱含量[J]. 中国药学杂志,2011，46(5):396-397
[9]中华人民共和国卫生部药典委员会．中华人民共和国卫生部药品标准．中药成方制剂第六册[S].1992:160．
[10]俞永梅，牟娜，张平. 高效液相色谱法测定黄连上清片中3种生物碱[J]. 中成药.2012，34(5):861-864
