药用植物益母草中益母草碱的提取工艺研究(一)

摘要

益母草碱具有活血化瘀、利水消肿的作用。熔点238摄氏度（分解），溶于戊醇。亚硝酸盐熔点229-230摄氏度，含结晶水的盐酸盐，熔点193-194摄氏度，溶于冷水，热水溶解1%-2%。目的分析不同溶剂对益母草中益母草碱成分的提取效率，探索益母草中益母草碱提取的最佳工艺条件。方法选择不同溶剂、不同温度和浸取时间对益母草进行浸取，通过高效液相色谱利用外标法对浸取液中益母草碱的含量进行分析，确定最佳的益母草碱提取工艺参数。结果：研究结果表明酸性溶液对益母草碱具有明显的浸取效果，浸取液中益母草碱的含量随浸取液酸度和浸取时间的增加而增加；结论：最佳浸取条件是5%醋酸水溶液60摄氏度搅拌状态浸取120min，浸取液中益母草碱含量最高可达43μg/ml。

益母草碱学名3，5-二甲氧基-4-羟基-苯甲酸（4-胍基）-1-丁酯，常见者为其盐酸盐水合物。提取自唇形科植物细叶益母草的叶，或益母草，艾蒿益母草全草。具有活血化瘀、利水消肿的作用。熔点238摄氏度（分解），溶于戊醇。亚硝酸盐熔点229-230摄氏度，含结晶水的盐酸盐，熔点193-194摄氏度，溶于冷水，热水溶解1%-2%。益母草碱是益母草的有效成份，具有广泛的生物学活性。研究揭示了其治疗前列腺增生的良药，还具有改善抗血小板聚集、改善血循环、抗炎镇痛，兴奋子宫、保钾利尿和保护心肌等功效。综述近年来有关益母草碱的研究情况，包含其理化性质、制备和测定方法、药理评价及毒性研究等，以期为益母草碱进一步开发应用寻找新的信息和思路。

关键词：益母草 益母草碱 浸取 高效液相色谱

关键词：益母草碱  理化性质 制备和测定方法  应能反映^文档所属的专业领域、研究对象、研究内容和方法等。

第1章益母草碱的分析

1.1益母草碱的来源

益母草碱是生物碱。几乎不溶于水，熔点238摄氏度（分解），溶于戊醇。益母草碱在自然界中只有极少一部分是以单体的形式存在,多以其盐的形式存在，含一结晶水的盐酸盐（如图1）。益母草碱水加氯化钡生成白色沉淀，再加硝酸，沉淀不溶解。

制备方法 

2.1  柱色谱法：硅胶柱色谱法是常用的方法，在一定条件下，硅胶与被分离物质之间产生作用，这种作用是由于硅胶表面与溶质分子之间的范德华力、硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键产生作用，这种方法分离效果好，处理量大是天然产物提取有效成分的常用手段。张琳等[5]应用硅胶柱色谱对益母草碱提取分离。 2.2 大孔吸附树脂法：大孔吸附树脂采用特殊吸附剂,通过物理吸附从水溶液中选择性的吸附有机物。该法设备简单、易操作、产品纯度高等优点，因此大孔树脂吸附法在中药精制纯化应用日益广泛。李雪丽等[6]在大孔吸附树脂对益母草总碱提取分离，应用SP825树脂对益母草总黄酮和总生物碱提取分离，并且能提高药材使用率。 

2.3 合成法：研究报道益母草中益母草碱含量很低，提取法制备得到量很少，分析结构可用化学合成方法来制备。以丁香酸为原料，用氯甲酸乙酯对其活泼的碳基保护和酰化、路易斯酸催化条件下四氢呋喃开环、酰氯的醇解等反应制备羰基化产物（4-乙氧羰基-氧基-丁香酸-丁酯），用该盖布瑞尔成胺法制备益母草胺,最后与甲基异硫脲反应制成益母草碱[7]。此法减少了反应步骤和操作的技术难度,并提高了收率，是常用得到益母草碱的方法。 

2.4超声波和微波提取法：传统益母草碱回流提取率较低。相比较微波具有加热迅速和均匀、穿透力强等特点；超声波辅助提取能使细胞破碎完全提取效率高、提取物生物活性不受影响。周本宏等[8]应用超声波提取法的超声频率和强度对益母草碱提取结果影响的探讨。

测定方法 

3.1 化学法