含黄芪制剂中皂苷类化合物的HPLC测定方法概述 (4)(二)

（二）HPLC-CAD法同时测定注射用芪红脉通中的7个黄芪皂苷类成分

   注射用芪红脉通处方是根据多年来的临床经验总结设计的临床经验方,由黄芪、红花2味药物组成,具有益气活血、化瘀通脉等功效,适应于冠心病、心绞痛属于气虚血瘀证者。制剂中黄芪皂苷类成分(图1)是其主要活性成分,具有调节免疫,改善大脑缺血,抗血栓,抗应激,心室重构保护,心肌抗氧化等功能[1-4]。其在制剂中含量的高低,直接影响着注射用芪红脉通的药理作用。现行标准采用比色法测定黄芪总皂苷,专属性不强;文献仅对少数黄芪皂苷(黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)进行测定[5-7],难以全面控制其质量。本方法准确，灵敏，简便快速，重复性好，可以实现注射用芪红脉通的多指标质， 量控制7个成分均达到基线分流动相。

（三）HPLC_MS法测定步长脑心通中多种黄芪皂苷类成分

   步长脑心通是治疗心脑血管疾病常用中药制剂,由黄芪、丹参、当归、川芎、赤芍、红花、乳香、没药、桂枝、全蝎、地龙、水蛭共16味中药制成,具有益气活血、化瘀通络的功效[1,2]。黄芪是该成药的主要组成药物之一,其药效成分主要为黄芪皂苷类化合物。文献已报道的黄芪皂苷分析方法有HPLC-UV和HPLC-ELSD法[3-5]等,但该类化合物没有共轭结构,仅在低波长端有紫外吸收,易受杂质和溶剂背景吸收的影响;而ELSD检测器虽然对黄芪皂苷类化合物有较好的响应,但是在分析成分复杂的中药体系时,只依靠保留时间作为定性指标,难以确证色谱峰的纯度,使定量结果存在误差[6-8]。本实验利用固相萃取柱对制剂提取液进行预处理,排除了辅料的干扰,然后以电喷雾飞行时间质谱(ESI/TOF MS)作为检测手段,以目标化合物加钠离子([M+Na]+)为检测离子,测定了步长脑心通中8种黄芪皂苷类成分的含量。

参考文献：

1、职玉娟;黄水清 【J】《中药新药与临床药理》2013年第01期

2、王文祥;熊晓滨【J】《中国实验方剂学杂志》2013年第09期

3、冯毅翀;许金叶;赵自明;刘少斌;荆纯祥;汶希;潘华山【J】《中医杂志》2014年第05期

4、安徽省自然科学基金(070413067) 安徽省高校自然科学研究项目(KJ2007B149) 

5、姚美村；齐莹；车镇涛；毕开顺；罗旭【J】《天然产物研究与开发》2000年04期

6、孙亦群；黄可儿;王伟，李家春，刘俊超，毕宇安，王振中，萧伟＊

【J】《中成药》2011年第11期

7、陈唯真；杨腊虎《药物分析杂志》2007年03期

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8、王伟；李家春；刘俊超；毕宇安；王振中；萧伟《药物分析杂志》2015年第9期

9、王铎；盛龙生；宋越；李萍《中国天然药物》2006年04期