栀子及其制剂中主要成分的含量测定方法概述

目 录

一、栀子的概述 2

（一）栀子的来源及基本性质 2

（二）栀子的主要化学成分及药理作用 2

三、栀子及其制剂中主要成分的含量测定方法 2

（一）紫外分光光度法测定栀子及其制剂中主要成分含量 2

（二）高效液相色谱法测定栀子及其制剂中主要成分含量 2

（三）毛细管电泳法测定栀子及其制剂中主要成分含量 3

（四）薄层色谱法测定栀子及其制剂中主要成分含量 4

三、小结 4

参考文献： 5

栀子及其制剂中主要成分的含量测定方法概述

一、栀子的概述

（一）栀子的来源及基本性质

栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis 的干燥成熟果实【1】，其根也可入药。9～11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗及杂质，蒸至上汽或置沸水中略烫，取出，干燥；根夏秋采挖，洗净晒干。栀子呈长卵圆形或椭圆形，长1.5～3.5cm，直径1～1.5cm。表面红黄色或棕红色，具6条翅状纵棱，棱间常有1条明显的纵脉纹，并有分枝。顶端残存萼片，基部稍尖，有残留果梗。果皮薄而脆，略有光泽；内表面色较浅，有光泽，具2～3条隆起的假隔膜。种子多数，扁卵圆形，集结成团，深红色或红黄色，表面密具细小疣状突起。气微、味微酸而苦。

（二）栀子的主要化学成分及药理作用

栀子的化学成分主要包括环烯醚萜类、单萜苷类、二萜类、三萜类、有机酸酯类、黄酮类、挥发油、多糖及各种微量元素等【2】。

现代药理研究表明，栀子在保肝利胆、降血糖、促进胰腺分泌、胃功能保护、降压、调脂、神经保护、抗炎、抗氧化、抗疲劳、抗血栓等方面具有一定的活性。

二、栀子及其制剂中主要成分的含量测定方法

栀子及其制剂中主要成分的含量测定方法主要有：紫外分光光度法、高效液相色谱法、毛细管电泳法和薄层色谱法等。

（一）紫外分光光度法测定栀子及其制剂中主要成分含量

赵成城等【4】建立薄层-紫外分光光度(TLC-UV)法测定栀子药材中京尼平苷的含量。以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂,在25℃测定京尼平苷在最大吸收波长238nm处的吸光度。结果此法线性范围6.4～38.4μg/ml内,r=0.9991,平均回收率为97.68%,RSD=2.72%(n=6)。结果表明此方法可测定栀子中京尼平苷的含量，方法简便,灵敏和准确,结果可靠。

周婷婷等【5】采用紫外分光光度法测定栀子药材乙醇提取物中总环烯醚萜苷的含量。以栀子苷为标准品,测得栀子总环烯醚萜苷浓度在8.08～24.24μg/ml线性关系良好,方法精密度、重复性、加样回收率、稳定性均良好,3批栀子乙醇提取物中总环烯醚萜苷平均含量为56.5%。结果表明该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为中药栀子质量控制的方法。

（二）高效液相色谱法测定栀子及其制剂中主要成分含量

牛黄上清丸收载于《中国药典》2015版第一部，是由人工牛黄、栀子、黄连、黄柏、黄芩、大黄、连翘等十九味中药组成的中药成方制剂，具有清热泻火、散风止痛之功效。用于热毒内盛、风火上攻所致的头痛眩晕、目赤耳鸣、咽喉肿痛、口舌生疮、牙龈肿痛、大便燥结等症状。牛黄上清丸中的栀子苷是其质量控制的主要指标之一。陈蕾等【6】采用高效液相色谱法(HPLC)测定牛黄上清丸中栀子药材中有效成分栀子苷的含量,为牛黄上清丸的质量控制提供数据参考。选择Agilent XDB-C18(250 mm×4.6 mm,2.5μm)色谱柱,流动相为乙腈:0.2%磷酸铵缓冲溶液=10:90,柱温为25℃,检测波长为240nm,流速为1.2mL/min。结果栀子苷的线性范围为0.108-0.831μg；栀子苷的平均加样回收率为99.87%,99.98%、100.02%,RSD为1.11%、1.02%、0.97%。结果表明以高效液相色谱法对牛黄上清丸中组成成分栀子中的栀子苷进行测定,操作方式简单,重复性好,精密度高,结果稳定性较强,可以作为牛黄上清丸质量控制的检测手段。

清开灵注射液由胆酸、珍珠母、猪去氧胆酸、栀子、水牛角、板蓝根、黄芩苷、金银花等组成，具有清热解毒、化痰通络、醒神开窍的功能，用于热病神昏、急慢性肝炎、乙型肝炎、上呼吸道感染等。汤丹等【7】建立UPLC快速测定清开灵注射液中栀子苷含量的方法。采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),乙腈-水(10∶90)溶液为流动相,检测波长238nm。结果:栀子苷在6.112～152.80μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),仪器精密度、稳定性、重复性试验中RSD均小于3%,平均加样回收率为100.29%,RSD均小于2%。结果表明该方法简便、快速、准确、重复性好,可为高效检测清开灵注射液中栀子苷含量提供依据。

刘芸等【8】为了以栀子苷、京尼平龙胆双糖苷含量为指标研究栀子干姜汤的最佳煎煮方法,试验采用Amethyst C18-P柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)和0.005mol/L甲酸铵-0.1%甲酸(B)为流动相,在色谱条件为波长238 nm,流速0.8 mL/min,柱温28℃的情况下对栀子苷、京尼平龙胆双糖苷含量进行研究。结果表明:栀子苷、京尼平龙胆双糖苷在合煎液中含量最高,且最佳配伍比为栀子∶干姜=9∶6。说明栀子干姜汤煎煮或制备时采用配伍比例为9∶6的合煎方式效果好,否则会降低栀子苷、京尼平龙胆双糖苷的浸出,从而影响栀子干姜汤的药效。

（三）毛细管电泳法测定栀子及其制剂中主要成分含量

加味逍遥丸由柴胡、当归、白芍、白术、茯苓、甘草、牡丹皮、栀子和薄荷等9味中药制成，具有疏肝清热、健脾养血之功效。陈玉杰【9】建立加味逍遥丸中芍药苷、栀子苷同时测定的高效毛细管电泳分析方法。采用高效毛细管电泳法，缓冲体系为25mmol/L硼砂缓冲液(NaOH调pH 10.5),熔融石英毛细管(60cm×50μm),运行电压25kV,柱温25℃,检测波长230 nm。结果为芍药苷、栀子苷分别在0.0081～0.1626g/L和0.0238～0.4756g/L线性关系良好(r=0.999 8和0.999 7),样品平均加样回收率为99.67%(RSD 1.27%)和99.36%(RSD 1.53%)。实验结果表明，高效毛细管电泳法对加味逍遥丸中芍药苷、栀子苷的定量是准确有效的，加味逍遥丸的高效毛细管电泳法测定与高效液相色谱法测定结果基本一致，但HPCE法较HPLC法具有高效、快速、进样体积小、溶剂消耗少和抗污染能力强等特点。该方法精密度高、稳定性和重复性好，适用于加味逍遥丸的质量控制。需要更多免费论文请点击进入专业论文网站查找

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清肺抑火丸是由大黄、黄芩、黄柏、栀子、知母、浙贝母等10味中药组成的中药成方制剂，具有清肺止咳、化痰通便之功效。林青等【10】建立测定清肺抑火丸中黄芩苷、栀子苷、芒果苷含量的毛细管电泳法。以对硝基苯甲酸为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱67cm×75μmID,有效长度60cm；以5mmol/L硼砂溶液+30%乙醇(pH9.28)为运行缓冲液；分离电压26kV；重力进样10s(高度15cm);检测波长238nm。结果:黄芩苷、栀子苷、芒果苷分别31.3～100.3μg/mL、18.2～118.3μg/mL、10.2～38.3μg/mL浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.8%、99.2%、98.8%,RSD均小于1.33%。结果表明该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于清肺抑火丸的质量控制。

王洪平等【11】采用高效毛细管电泳法测定中药栀子中栀子苷的含量。使用高效毛细管电泳仪，电泳条件为石英毛细管柱(50μm×83cm,实际长度74cm),运行缓冲液为0.05mol/LNa2B4O7:0.01mol/LNa2HPO4=5:1(16℃pH=9.2),分离电压为28kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为238nm。结果:栀子苷在0.5～1.75mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.64%,RSD为1.23%。结果表明高效毛细管电泳法可用于测定栀子中栀子苷的含量。

（四）薄层色谱法测定栀子及其制剂中主要成分含量

彭金年等【12】采用高效薄层单波长扫描法测定赣南野生黄栀子中栀子苷含量。使用的样品经超声提取,采用硅胶G高效薄层板条带点样,以氯仿-乙酸乙酯-无水甲醇(3:2:1,V/V/V)为展开剂上行展开,在240nm波长进行扫描检测。结果在0.240～0.640μg/ml范围内,栀子苷浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.99954,平均回收率为100.45%,RSD为1.69%。结果表明该方法操作简便、准确、重复性好,可用于栀子中栀子苷的含量测定的常用方法。

陈玉花等【13】利用薄层扫描法测定蒙药特木仁-5中栀子苷的含量。使用0.3nm的硅胶GF254薄层板进行分离,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂,在测定波长λS=245nm,参比波长λR=350nm处对栀子苷斑点进行反射距齿扫描,用外标两点法进行定量。结果:栀子苷在0.208～2.08μg范围内其面积积分值与点样量间呈良好的线性关系,回归方程为y=344.12X-4.0914；含量为0.741,平均回收率为98.4％,RSD为0.602％。结果表明薄层扫描法测定蒙药特木仁-5中栀子苷的含量，方法简便、快速、敏度高、重复性好、结果准确，可以作为特木仁-5的质量控制评价方法。

沙日-毛都-8是新疆博尔塔拉蒙古自治州蒙医医院生产的常用蒙药制剂，由栀子、黄柏、香墨、甘草、红花、荜拨、黑云香等八味蒙药组成，其主要功能为清热凉血、固精。屈爱桃等【14】采用薄层扫描法在同一块薄层板上测定蒙药沙日-毛都-8中栀子苷和盐酸小檗碱的含量，栀子苷平均回收率99.80%(RSD:1.09%)，盐酸小檗碱平均回收率为10.02%(RSD:0.980% )结果表明该方法快速准确,样品处理简便,易行。

三、小结 

栀子及其制剂中主要成分的含量测定方法中，高效液相色谱法测定灵敏度高、重现性好、定量精密度高；薄层色谱法既可做定性分析，又可以做定量分析，成本相对较低；毛细管电泳法有高速、高效、低消耗、样品处理简单等优点；紫外分光光度度法操作简单快速、灵敏度高但准确度相对不高。因此，栀子及其制剂中主要成分的含量测定方法以高效液相色谱法最为多见。

参考文献：

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[3]任杰，李晓晓，吴成斌，崔帆.紫外分光光度法测定栀子中西红花苷的含量[J].酿酒.2018（05）：83-85.

[4]赵成城等.栀子药材中京尼平苷含量的薄层-紫外分光光度法测定[J].时珍国医国药.2012（12）:2982-2983.

[5]周婷婷，闻俊，佟典承，范国荣.栀子总环烯醚萜含量的紫外分光光度法测定[J].时珍国医国药.2011(02):274-275.

[6]陈蕾，曾晓红.高效液相色谱法测定牛黄上清丸中栀子苷的含量[J].世界最新医学信息文摘.2018（49）:166-167.

[7]汤丹,周小琴,李锦坤,梁洁雯.UPLC快速测定清开灵注射液中栀子苷的含量北方药学.2019（02）:1-2.

[8]刘芸，王珂佳，王娟.RP-HPLC法测定栀子干姜汤不同煎煮中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷含量的研究[J]. 黑龙江畜牧兽医.2017（19）:206-209.

[9]陈玉杰.高效毛细管电泳法测定加味逍遥丸中芍药苷、栀子苷的含量[J].中国实验方剂学杂志.2012(10):146-149.

[10]林青等.毛细管电泳法测定清肺抑火丸中黄芩苷、栀子苷、芒果苷的含量[J].中药材.2013(10):1011-1014.

[11]王洪平,周洪雷,李和光,窦月.高效毛细管电泳法测定栀子中栀子苷的含量[J].辽宁中医杂志.2010(02)：318-319.

[12]彭金年，程庚金生，张付远，李丹丹.薄层扫描法测定栀子中栀子苷的含量[J].北方药学.2014(01):61-62.

[13]陈玉花，肖德华.薄层扫描法测定蒙药特木仁-5中栀子甙含量[J].内蒙古民族大学学报(自然科学版).2006(01):41-42.

[14]屈爱桃，孙利明，宋显荣.薄层扫描法测定蒙药沙日-毛都-8中栀子苷和盐酸小檗碱的含量[J].中国实验方剂学杂志.2004(03):12-13.