含黄连制剂中生物碱类化合物的HPLC测定方法概述7

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   [摘要] 目的：探索高效液相色谱法测定黄连及其不同酒制方式后黄连中生物碱含量的方法。

1.1 黄连简介..........................................................1

  黄连别名黄连、川连、川黄连等为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Chenget Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎。性味苦，寒。功能主治：清热燥湿，泻火解毒。用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心烦不寐等。

1.2黄连中的生物碱类成分...........................................2

 黄连根茎含多种异喹啉类生物碱，以小檗碱含量最高，为5～8%，尚含黄连碱、甲基黄连碱、巴马亭、药根碱、表小檗碱及木兰花碱等；酸性成分有阿魏酸，氯原酸等。须根含小檗碱可达5%；黄连叶含小檗碱1.4%～2.9%。

2.1HPLC测定法的特点...............................................3

高效液相色谱有“四高一广”的特点：

①高压：流动相为液体，流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速通过色谱柱，必须对载液加高压。

②高速：分析速度快、载液流速快，较经典液体色谱法速度快得多，通常分析一个样品在15～30分钟，有些样品甚至在5分钟内即可完成，一般小于1小时。

③高效：分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果，比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。

④高灵敏度：紫外检测器可达0.01ng，进样量在μL数量级。

⑤应用范围广：百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析，显示出优势。

此外高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点，但也有缺点，与气相色谱相比各有所长，相互补充。高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”。在从进样到检测器之间，除了柱子以外的任何死空间（进样器、柱接头、连接管和检测池等）中，如果流动相的流型有变化，被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽，柱效率降低。高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱。

2.2HPLC测定法的选择...............................................5

采用Phenomoil-C18 BDS(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱；流动相为乙腈-水（45；55，内含磷酸二氢钾0.34g，十二烷基硫酸钠0.17g）；检测波长：345mm流速：1.0ml/min：柱温：25℃。

3.1含黄连提取物中生物碱含量测定...................................6

 ⑴酒黄连：酒黄连为黄连的加工炮制品，具有泻火解毒，燥湿，消炎，杀菌，

健胃的功效。王克英采用了岛精LC-10AVP高效液相色谱仪，色谱柱：C18分析柱（1.6mm×200mm.5μm）。流动相：乙睛-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（28：72）磷酸调节PH为3.0，流速：1.0ml/min：检测波长：345nm；柱温：30℃测定了其中盐酸小檗碱含量结果在5.30%~6.68%。