为了提高分析的准确度,除氢以外,一律采用混合标准气样进行标定。
用注射器进样时,仪器的标定和组分测定必须用同一注射器,并且进样体积应相同,以减少误差。
4.3 色谱峰面积的测量
各组分峰面积最好用积分仪测量,也可以用测量峰高和半高峰宽来计算。为保证半高峰宽测量的准确性,应采用较快的记录纸速,并最好采用读数放大镜。如果同一组分的半高峰宽在标定气体和所分析的样品浓度非为内变化不大,则可以只测量若干个该组分的半高峰宽,以其平均值作为计算的依据。
在使用工作站积分仪测量峰面积时应注意色谱峰处理参数设置要合理,要定期用外标气样校验保留时间。
4.4 分析结果的表示方法
a)油中溶解气体分析结果用在压力为101.3kPa,温度为20℃下,每升油中所含各气体组分的微升数,以μL/L表示。
气体继电器中的气体分析结果用在压力为101.3kPa,温度为20℃下,每升油中所含各气体组分的微升数,也以μL/L表示。
b)分析结果的记录符号:
“0”表示未测出数据(即低于最小检知浓度);
“—”表示对该组分为作分析。
c)实测数据记录两位有效数字。
d)对所用油样的体积也应换算到压力为101.3kPa,温度为20℃时的体积Vo。换算公式为:
…………………(5)
4.5 分析结果的计算
4.5.1 采用混合标气时,即外标物与被测组分一致时,采用下式计算各组分浓度Ci:
…………………(6)
4.5.2 溶解平衡法计算方法
a)将室温、试验压力下平衡的气体体积Vg'校正到50℃、试验压力下的体积Vg''
…………………(7)
b)将室温、试验压力下的油样体积VO'校正到50℃,试验压力下的体积Vo‘’:
…………………(8)
式中:0.0008——油样的热膨胀系数。
c)按下式计算油中溶解气体各组分的浓度:
…………………(9)
式中:0.929——油样中溶解气体从50℃校正到20℃时的校正系数。
4.5.3 真空法计算方法
a)按式(4)将在试验压力下,室温时的气体体积Vg'校正到压力位101.3kPa,温度为20℃下的体积Vg。
b)按式(5)将在试验压力下,室温时的油样气体Vo'校正到压力为101.3kPa,温度为20℃下的体积Vo。
c)计算油中溶解气体各组分的浓度:
…………………(10)
4.5.4 气体继电器中气体浓度的计算方法
分析气体继电器中游离气体时,采用下式计算各组分气体浓度Cig:
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